纳米银颗粒表征
信息来源: http://kjnano.com 时间:2018-11-8 15:41:26
纳米金属颗粒的大小形状通常通过诸如TEM,扫描电镜(SEM)或是原子力显微镜(AFM)的分析手段来测量。测量聚集状态的颗粒则需要一种能够测量颗粒在溶液中有效粒径的技术,比如动态光散射(DSL)或者是分析盘式离心。不过,由于纳米银颗粒独特的光学特性,许多物理状态信息可以通过分析溶液中纳米银颗粒的光谱性质来获得。图3(左)显示的是通过光谱响应来测量纳米银颗粒的直径。当直径增大时,等离子共振峰值移向更大波长处,波峰也更宽。当直径超过80nm时,第二峰在比主峰更小的波段可见。第二峰的出现是由于四极矩共振比起主峰的偶极共振,有不同的电子震荡模式。对于一个具有特定形状大小的等离子纳米银颗粒来说,主峰波长,主峰波宽和第二共振效应组合起来成为了其独一无二的光谱指纹。另外,UV-可见光光谱提供了监控纳米银颗粒随时间变化的方法。当纳米银颗粒聚集的时候,金属粒子发生电子耦合,这个耦合系统相比起单个粒子有不同的SPR峰值。相比单个纳米颗粒共振,一个纳米颗粒团块,它的等离子共振波峰会红移到更长的波长范围内。在红光/红外光谱范围会出现剧烈增强的波峰,因此团块也就被观测到了。这一效应能在图3(右)看到。图上展示了银纳米颗粒溶液被盐破坏稳定性后的光学响应。利用UV-可见光光谱对纳米银颗粒随时间的变化进行详细监控是一种非常敏感有效的手段,可以确定纳米颗粒聚集是否发生。
图3(左)直径范围10-100nm间纳米银颗粒消光光谱(散射+吸收),最高浓度为0.02 mg/mL。(右)加入去稳定性的盐溶液后,纳米银颗粒的消光光谱。
对于没有聚结而且光谱形状类似于悬浮液的纳米银颗粒溶液,可用UV/可见光消光光谱来定量纳米颗粒浓度。纳米银颗粒溶液浓度可以用朗伯一比尔定律测量,即浓度与光密度(OD,检测光通过溶液的量)相关。由于OD和溶液浓度有线性关系,这个值可以用来定量纳米颗粒溶液浓度。