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摘 要：通过氧化还原法和晶种生长法制备出不同尺寸的球状纳米银颗粒，采用透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见分光光度计（UV―Vis）对纳米银粒子进行测试表征，结果表明两种方法均能制备出球状纳米银颗粒，氧化还原法制备的纳米银颗粒尺寸约50nm，晶种生长法制备的纳米银颗粒尺寸约30nm。本研究中两种纳米银的制备方法为实际应用的纳米银制备工艺提供了重要基础。 
　　关键词：纳米银；紫外吸收；透射电镜 
　　DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2016.09.062 
　　1 引言 
　　近年来，纳米材料成为21世纪最具有发展前景的新兴材料，被广泛应用于生物医药等领域[1]。纳米金属材料具有独特的微观结构及性能，例如小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在热、光、电、磁、催化和敏感等特性方面显示出不同于普通材料的优越性[2]。基于纳米银金属材料的杀菌、低温导热等优良特性，纳米银颗粒有望应用于生物纳米材料、医药卫生等领域。 
　　2 实验部分 
　　2. 1 仪器与试剂 
　　JEM-1200EX型透射电子显微镜（TEM）（日本JE0L公司），紫外-可见分光光度计UV-755B（上海佑科仪器仪表有限公司）。硝酸银（天津市光复精细化工研究所），无水硫酸钠、氨水、柠檬酸钠（国药集团化学试剂有限公司）。 
　　2.2 纳米银颗粒制备方法 
　　（1） 氧化还原法。将0.05 g PVP以及相应比例的柠檬酸钠、葡萄糖加入到三口烧瓶中，在100℃下油浴加热至回流状态，称取定量硝酸银、氨水于离心管中，磁力搅拌下分多次加入上述三口烧瓶中，并在55℃下低速搅拌30min，最终得到灰色纳米银溶胶。 
　　（2）晶种生长法。取0.01g硫化钠、0.05g葡萄糖、0.05g柠檬酸钠、20ml三次蒸馏水、、0.02g聚乙烯基吡咯烷酮于100ml三口烧瓶中100℃下油浴加热；将氨水溶液慢速滴加至0.01g硝酸银中，溶液出现白色絮状物后变为澄清溶液即可停止滴加氨水溶液，得到银氨溶液；将银氨溶液稀释后慢速滴加至三口烧瓶中形成Ag2S种子晶核；形成种子晶核后继续滴加银氨溶液，每隔10min滴加一次，分3次全部滴加完毕，待反应结束后，对制备的纳米银粒子进行降温离心。 
　　3 结果与讨论 
　　3.1 紫外-可见光吸收光谱 
　　纳米银粒子的紫外吸收波长与粒子尺寸大小、形状及测试溶液浓度有关，在同样的纳米银粒子浓度测试下，发现种子生长法测出的紫外吸收峰比氧化还原法吸收峰位置发生了红移，符合Mie理论：随着纳米粒子粒径的增大，等离子体共振峰会发生红移，反之发生蓝移[3]。由410nm红移至426nm，并且同等条件下种子生长法制备的纳米银粒子吸收峰强度更强。 
　　3.2 透射电子显微镜测试表征 
　　如图2a所示，利用氧化还原法制备的纳米银尺寸约50nm，颗粒基本呈球形；图2b中颗粒为用晶种生长法制备，几乎全部为不规则的球形，颗粒尺寸比图2a中的略小一些，在30nm左右，颗粒无团聚现象，分散稳定；由于晶种生长法中硝酸银的用量与反应温度对银粒子成形非常重要，如果要制备规整度高的纳米银粒子必须严格控制硝酸银用量及反应温度等条件。所以液相化学还原法比晶种生长法更容易制备纳米银颗粒。 
　　4 结论 
　　两种制备纳米银颗粒的方法各有利弊，氧化还原法适合批量制备尺寸较大的纳米银颗粒；晶种生长法适合制备尺寸较小的纳米银颗粒，两种方法均为纳米银颗粒的实际工艺制备方法提供了重要基础。 
　　参考文献： 
　　[1]朱晋华，薛永强，崔子祥等.基于液相还原法的不同粒径纳米银制备实验研究[J].太原理工大学学报，2015，46（05）：514-519. 
　　[2]陈科，曾琦斐，周崇文等.聚乙烯吡咯烷酮还原法制备纳米银颗粒研究[J].化工管理，2015（26）：093. 
　　[3]刘晶晶，李小丽，王虹.米粒状纳米硫化银的制备及其光学性能[J].化学工业与工程，2016，33（01）：61-65. 
　　国家自然科学基金项目（51273096，51373081），中组部外国专家千人计划项目（WQ20123700111），山东省科技攻关项目（20lOGGxlO327），国家高端外国专家项目（GDW20143500164）

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